4-羧基苯肼鹽酸鹽是一種重要的中間體,尤其是一種醫(yī)藥中間體,主要用來(lái)制取主要用來(lái)制取吲哚和吡唑酮衍生物,還可用來(lái)制取其它化工產(chǎn)品。
向600ml燒杯中加入水150ml,攪拌,加入對(duì)氨基苯甲酸27.4克,10N鹽酸57.5ml,冷卻溶液至0℃后慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配成),加畢,調(diào)節(jié)體系pH為1-2,控制反應(yīng)體系的溫度5℃,反應(yīng)20分鐘后,過(guò)濾并保留濾液。 向1000ml燒杯中加入水200ml,攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉78克,此時(shí)溶液pH為7,溶液溫度為35℃,待溶液冷卻至15-18℃后,慢慢將上述濾液加入,加完時(shí)溶液溫度為20℃,pH為7,反應(yīng)30分鐘后,升溫至50-60℃,加入鹽酸115ml,繼續(xù)升溫至97-100℃,并在此溫度下反應(yīng)30分鐘后加入活性炭7克,脫色后在90℃過(guò)濾保留濾液,冷卻至15℃,加入鹽酸,物料析出,過(guò)濾,抽干得4-羧基苯肼鹽酸鹽產(chǎn)品。高效液相色譜測(cè)4-羧基苯肼鹽酸鹽純度為98.92%。