苯胺,2-溴-5-氟-4-硝基性質、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

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952664-69-6

在0℃下，向3-氟-4-硝基苯胺（6.5g，42.2mmol）的乙酸（80mL）和氯仿（25mL）混合溶液中緩慢滴加溴（2.15mL，42.2mmol）。反應混合物在室溫下攪拌2小時后，倒入冰水中。在冰浴冷卻下，用10%氫氧化鈉水溶液調節(jié)混合物pH至8.0-9.0，隨后用乙酸乙酯（50mL ×3）萃取。合并有機相，依次用水（80mL ×2）和飽和食鹽水（100mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到2-溴-5-氟-4-硝基苯胺（9g，收率90%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ8.26（d，J=8.0Hz，1H），7.07（brs，2H），6.62（d，J=9.6Hz，1H）。

參考文獻：

[1] Patent: US2007/244159, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 112-113

[2] Patent: US2011/98311, 2011, A1

[3] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1640; 1979

[4] Patent: WO2010/53471, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57

[5] Patent: WO2016/109362, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00168

苯胺,2-溴-5-氟-4-硝基 上下游產(chǎn)品信息

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