3-甲基苯硼酸 MSDS3-Methylphenylboronic acid
在裝有磁性攪拌棒并裝有橡膠隔膜的50毫升圓底燒瓶中加入二異丙基氨基硼烷（2.4毫升，2.4毫摩爾，1.2當量）。在0°C（冰浴）攪拌下，通過注射器在5分鐘內(nèi)滴加鄰甲苯基溴化鎂（2 mL，2.0 mmol，1當量）。1小時后，在反應(yīng)仍在冰上的情況下，在5分鐘內(nèi)滴加3M HCl（5ml），并攪拌30分鐘。然后將反應(yīng)混合物回流15分鐘?；亓骱?，將溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗并用Et2O（2×15ml）萃取。合并有機層，用1M HCl（4×15ml）萃取，用無水MgSO4干燥，并真空蒸發(fā)（25°C，1托）。3-甲基苯基硼酸；白色粉末；88%產(chǎn)率（0.458g）。1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ2.82，7.28（m，2H），7.46（dt，J=1.5，7Hz，1H），8.22（dd，J=7Hz，1 h）；13C NMR（125.7MHz，CDCl3）：δ23.1、125.3、130.7、132.3、137.4、146.4；11B NMR（160.4MHz，CDCl3）：δ+31.9。