tert-butyl hydroxy(methyl)carbamate性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
以二碳酸二叔丁酯和N-甲基羥胺鹽酸鹽為原料，合成羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯的一般步驟如下：
1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將N-甲基羥胺鹽酸鹽溶于適量的無水有機(jī)溶劑中，如二氯甲烷或四氫呋喃。
2. 在冰浴冷卻下，緩慢加入等摩爾量的二碳酸二叔丁酯，同時攪拌反應(yīng)混合物。
3. 反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-6小時，通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。
4. 反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，然后用有機(jī)溶劑萃取產(chǎn)物。
5. 合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。
6. 粗產(chǎn)物通過柱層析法純化，得到目標(biāo)化合物羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯。
實(shí)施例4：含有N-甲基羥胺的NOOTA10107的合成
根據(jù)方案4，合成含N-甲基羥胺的NOTA linker的步驟如下：
1. 按照上述一般步驟，以二碳酸二叔丁酯和N-甲基羥胺鹽酸鹽為原料，合成羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯。
2. 將得到的羥基(甲基)氨基甲酸叔丁酯進(jìn)一步與NOTA linker的前體化合物反應(yīng)，具體反應(yīng)條件和步驟需根據(jù)NOTA linker的結(jié)構(gòu)和要求進(jìn)行調(diào)整。
3. 反應(yīng)完成后，通過適當(dāng)?shù)募兓椒?，如柱層析或重結(jié)晶，純化得到含N-甲基羥胺的NOTA linker。
參考文獻(xiàn)：
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tert-butyl hydroxy(methyl)carbamate
上下游產(chǎn)品信息
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