2-(溴甲基)噻唑-4-甲酸乙酯性質、用途與生產工藝

用途

生產方法 

6436-59-5

78502-71-3

以2-甲基噻唑-4-甲酸乙酯為原料合成2-(溴甲基)噻唑-4-甲酸乙酯的一般步驟：將2-甲基-1,3-噻唑-4-羧酸乙酯（500 mg，2.92 mmol）溶解于四氯化碳（10 mL）中，加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，624 mg，3.50 mmol），并將反應混合物在76℃下加熱60分鐘。隨后，加入偶氮二異丁腈（AIBN，36 mg，0.21 mmol），并在76℃下繼續(xù)加熱4小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，通過硅藻土過濾。用二氯甲烷（DCM）洗滌濾餅。合并有機層，通過二氧化硅柱真空濃縮，并使用快速柱層析（FCC）純化，以50%乙酸乙酯（EtOAc）的庚烷溶液作為洗脫劑，最終得到2-(溴甲基)噻唑-4-甲酸乙酯。產量：274 mg，收率38%。

參考文獻：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 9, # 1, p. 1 - 6

[2] Patent: WO2010/20556, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 156

[3] Patent: US2006/122256, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[4] Patent: US2004/266856, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 19

[5] Liebigs Annalen der Chemie, 1981, # 4, p. 623 - 632

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