625-98-9
2106-50-5
(a) 將3-氯氟苯(240克,1.85摩爾)緩慢加入預(yù)先冷卻至-5°C的硫酸(185克,1.85摩爾)和硝酸(166克,1.85摩爾)的混合液中。保持反應(yīng)溫度在-5°C,持續(xù)攪拌3.5小時,隨后在相同溫度下繼續(xù)攪拌13小時。反應(yīng)完成后,向反應(yīng)混合物中加入苯(200毫升)和己烷(200毫升)進(jìn)行萃取。合并有機相,依次用水(300毫升)、碳酸鈉溶液(300毫升)和水(300毫升)洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾除去溶劑。剩余物通過蒸餾純化,得到138克混合異構(gòu)體。通過結(jié)晶法從混合異構(gòu)體中分離出4-硝基異構(gòu)體,過濾后得到3-氯-4-硝基氟苯(51克,產(chǎn)率16.7%),熔點為36°C-38°C。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US4330324, 1982, A
[2] Patent: US31455, 1983, E1
[3] Patent: US4358308, 1982, A
[4] Patent: US4419122, 1983, A
[5] Patent: US4419123, 1983, A