4,5-二溴-1-甲基-1,2,3-三氮唑性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

22300-52-3

74-88-4

28938-17-2

25537-64-8

將10.0 g (44.1 mmol) 4,5-二溴-2H-1,2,3-三唑（市售）溶于90 mL四氫呋喃中，加入6.1 g (44.2 mmol) 碳酸鉀，冷卻至-10℃，緩慢滴加7.5 g (53 mmol) 碘甲烷。將反應(yīng)混合物升溫至35~40℃，攪拌反應(yīng)直至TLC監(jiān)測顯示原料完全消失。反應(yīng)完成后，加入50 mL水淬滅反應(yīng)，減壓蒸餾除去四氫呋喃（約90 mL）。用甲基叔丁基醚（3 × 30 mL）萃取水相，合并有機(jī)相并用無水硫酸鎂干燥。過濾后，減壓濃縮有機(jī)相至干。向殘留的固體中加入10 mL甲基叔丁基醚，緩慢滴加70 mL正己烷，析出固體。加畢，室溫下繼續(xù)攪拌1~2小時。過濾，收集固體，得到純的4,5-二溴-1-甲基-1H-1,2,3-三唑5.8 g，產(chǎn)率57%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN105585534, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0042; 0043

[2] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 20, p. 4632 - 4635

4,5-二溴-1-甲基-1,2,3-三氮唑 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

4,5-二溴-1-甲基-1,2,3-三氮唑 生產(chǎn)廠家

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