99970-84-0
99970-84-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
[2,2'-二吡啶]-4,4'-二甲醛
2,2''-雙吡啶-4,4''-二甲醛
2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲醛 1G
[2,2']bipyridinyl-4,4'-dicarbaldehyde
2,2'-Bipyridine-4,4'-dicarboxaldehyde 95%
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲醛為醛類有機物，用作有機合成中間體。
1134-35-6
99970-84-0
以4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶為原料合成2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲醛的一般步驟：向100 mL雙頸圓底燒瓶中加入4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶（500 mg，0.00271 mol，1.0當(dāng)量），逐滴加入100 mL 1,4-二惡烷，攪拌至完全溶解。隨后，用氮氣鼓泡15分鐘以排除體系中的氧氣。在氮氣保護下，加入二氧化硒（0.663 mg，2.2當(dāng)量），并在回流條件下反應(yīng)44小時。反應(yīng)進程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用溫?zé)岬?,4-二惡烷洗滌2至3次，過濾，并在減壓下蒸除1,4-二惡烷。將殘余物溶于熱蒸餾的乙酸乙酯中，過濾，并用熱乙酸乙酯洗滌。乙酸乙酯層用1 M碳酸鈉溶液（250 mL）洗滌以去除殘留的羧酸。有機層用無水硫酸鈉干燥，濃縮后，殘余物通過氧化鋁柱層析純化，洗脫劑為60%乙酸乙酯的石油醚溶液，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二甲醛。產(chǎn)物通過紅外光譜（IR）、核磁共振氫譜（1H NMR）、核磁共振碳譜（13C NMR）和高分辨質(zhì)譜（HRMS）進行表征。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 43, p. 5920 - 5923
[2] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 17, p. 2857 - 2859
[3] New Journal of Chemistry, 2001, vol. 25, # 12, p. 1553 - 1566
[4] Synthesis, 2003, # 4, p. 577 - 583
[5] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 42, p. 7503 - 7506