1558-81-2

98730-77-9

以1-氰基-環(huán)丙基羧酸乙酯為原料合成1-(羥基甲基)環(huán)丙烷甲腈的一般步驟如下：將LiBH4（573 mg，26.3 mmol，2當(dāng)量）加入到1-氰基環(huán)丙烷羧酸乙酯（1.7 mL，13.15 mmol，1當(dāng)量）的四氫呋喃（THF，18 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至50℃，并在此溫度下保持18小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，并緩慢加入飽和NaHCO3水溶液，直至氣體逸出停止。隨后，用鹽水（20 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并依次用乙酸乙酯（EtOAc，1×60 mL）、二氯甲烷（DCM，3×60 mL）和10%甲醇/DCM溶液（2×60 mL）進(jìn)行萃取。合并所有有機(jī)萃取液，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到1-(羥基甲基)環(huán)丙烷甲腈，為透明油狀物（820 mg，收率65%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500 MHz，CDCl3）表征：δ 0.96-1.01（2H，m），1.27-1.31（2H，m），3.64（2H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 6, p. 1797 - 1801

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[3] Patent: WO2017/55860, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 183; 184

[4] Patent: WO2005/63247, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 78

[5] Patent: WO2010/25179, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22