98548-81-3
中文名稱
4-(DIMETHYLAMINO)-2-BUTENOIC ACID HYDROCHLORIDE
英文名稱
(E)-4-(diMethylaMino)but-2-enoic acid
CAS
98548-81-3
分子式
C6H11NO2
分子量
129.157
MOL 文件
98548-81-3.mol
更新日期
2025/08/08 11:37:45
98548-81-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
反式-4-二甲胺巴豆酸4-二甲胺基-2-丁烯酸鹽酸
4-二甲基氨基-2-丁烯酸鹽酸鹽
4-二甲基氨基丁-2-烯酸鹽酸鹽
4-(二甲氨基)丁-2-烯酸鹽酸鹽
英文別名
Afatinib Impurity 75(E)-4-(diMethylaMino)but-2-enoic acid
4-Dimethylaminobut-2-enoic acid hydrochloride
4-(DiMethylaMino)-2-butenoic acid hydrochloride
4-(Dimethylamino)-2-butenoic acid hydrochloride 97%
4-Dimethylaminobuten2oic acid,HCIp,2-Butenoic acid,4-(dimethylamino)-,HCL
所屬類別
有機(jī)原料：羧酸類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)157-162 °C
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
形態(tài)solid
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
98552-51-3
98548-81-3
在圓底燒瓶中，于25°C至35°C條件下，加入4-(二甲基氨基)丁-2-烯酸乙酯（式IV，120g）和無水乙醇（480mL）。在10°C至20°C下，向該溶液中緩慢加入氫氧化鈉水溶液（30.5g NaOH溶于60mL水）。將反應(yīng)混合物溫度升至50°C，并在50°C至55°C下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至5°C，并緩慢加入濃鹽酸（120mL）調(diào)節(jié)pH至1.5。反應(yīng)混合物通過Celite過濾，并用乙醇（50mL）洗滌濾餅。濾液在55°C至60°C下減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。向粗產(chǎn)物中加入乙醇（240mL），在55°C至60°C下攪拌15分鐘至完全溶解，期間生成的氯化鈉副產(chǎn)物通過過濾去除。濾液再次在55°C至60°C下減壓濃縮，得到殘余物。向殘余物中加入異丙醇（400mL），在55°C至60°C下攪拌至完全溶解，形成澄清溶液。將溶液緩慢冷卻至25°C至30°C，并在該溫度下繼續(xù)攪拌2小時(shí)以促進(jìn)結(jié)晶。過濾收集固體產(chǎn)物，并用冷異丙醇（50mL）洗滌。最后，固體在55°C至60°C下真空干燥，得到4-二甲基氨基巴豆酸鹽酸鹽，收率為63%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/186065, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 7