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98276-69-8

中文名稱 FMOC-(R)-3-氨基-3-(4-硝基苯基)-丙酸
英文名稱 6-METHOXY-PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID AMIDE
CAS 98276-69-8
分子式 C7H8N2O2
分子量 152.15
MOL 文件 98276-69-8.mol
98276-69-8 結(jié)構(gòu)式 98276-69-8 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
6-甲氧基吡啶酰胺
6-甲氧基甲基吡啶酰胺
英文別名
Zinc04352710
6-Methoxypicolinamide
6-methoxy-2-pyridinecarboxamide
6-METHOXYPYRIDINE-2-CARBOXAMIDE
2-Pyridinecarboxamide, 6-methoxy-
2-Pyridinecarboxamide,6-methoxy-(9CI)
6-METHOXY-PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID AMIDE

物理化學(xué)性質(zhì)

熔點(diǎn)108-109°C
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
形態(tài)solid
外觀White to off-white Solid

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H319
防范說明P305+P351+P338
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi
危險(xiǎn)類別碼36
安全說明26
危險(xiǎn)等級IRRITANT

制備方法

方法1
2-甲氧基吡啶

1628-89-3

formamide

77287-34-4

FMOC-(R)-3-氨基-3-(4-硝基苯基)-丙酸

98276-69-8

一般步驟:在25mL Schlenk燒瓶中加入AgNO3(17.2mg,20mol%)、K2S2O8(408mg,1.5mmol)和HCOONa(129mg,1.0mmol)。隨后對燒瓶進(jìn)行抽真空并回填干燥純氧(重復(fù)三次)。依次加入2-甲氧基吡啶(0.5mmol)、甲酰胺(2mL)和H2O(0.4mL)。將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌,反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,倒入飽和NaCl水溶液(15mL)中,并用乙酸乙酯(3×15mL)萃取。合并有機(jī)相,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除揮發(fā)性組分。殘余物通過硅膠快速柱色譜法純化,得到6-甲氧基吡啶酰胺。

參考文獻(xiàn):

[1] Synlett, 2016, vol. 27, # 12, p. 1854 - 1859

[2] Patent: CN105669542, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0060

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