98232-51-0
98232-51-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
8-甲氧基-3,4-二氫苯并[B]噁庚英-5(2H)-酮
8-甲氧基-3,4-二氫苯并[B]氧雜環(huán)庚-5(2H)-酮
8-methoxy-3,4-dihydrobenzo[b]oxepin-5(2H)-one
1-Benzoxepin-5(2H)-one, 3,4-dihydro-8-methoxy-
物理化學性質(zhì)
制備方法
41214-27-1
98232-51-0
以3-甲氧基苯氧基丁酸為原料合成8-甲氧基-3,4-二氫苯并[b]氧雜環(huán)庚-5(2H)-酮的一般步驟：在80℃條件下，將多聚磷酸（PPA）的氯苯溶液緩慢加入化合物Int-19d（22g，0.1mol）中，保持反應混合物在80℃下持續(xù)攪拌約15小時。反應完成后，移除溶劑，將殘余物溶解于乙酸乙酯中，依次用1N氫氧化鈉水溶液和飽和食鹽水洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到目標化合物Int-19e（14g，收率73%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征，化學位移δ：7.74（d，J = 8Hz，1H），6.63（d，J = 8Hz，1H），6.53（s，1H），4.21（t，J = 12Hz，2H），3.80（s，3H），2.84（t，J = 16Hz，2H），2.18-2.15（m，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/50848, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 23, p. 5025 - 5033
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 21, p. 9554 - 9573
[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1954, vol. 587, p. 38,47
[5] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 15, p. 2664 - 2673