1461-22-9

109-92-2

97674-02-7

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將112g叔丁醇鉀（1.0 mmol），139.2g四甲基乙二胺（1.2 mmol）加入到1000 mL無(wú)水己烷中，冷卻至-30℃。緩慢滴加400 mL正丁基鋰的正己烷溶液（2.5 M），滴加完畢后維持-30℃反應(yīng)1.5小時(shí)，隨后降溫至-40℃。將108g乙烯基乙醚（1.5 mmol）溶于200 mL無(wú)水四氫呋喃中，緩慢滴加至上述混合溶液中，保持-40℃反應(yīng)0.5小時(shí)后，升溫至-20℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，隨后冷卻至-78℃。將227.9g三丁基氯化錫（0.7 mmol）溶于500 mL無(wú)水四氫呋喃中，緩慢滴加至反應(yīng)混合物中，維持-78℃反應(yīng)2小時(shí)，隨后自然升溫并攪拌8小時(shí)。反應(yīng)完成后，緩慢滴加400 mL飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，過(guò)濾，分離有機(jī)相。水相用正己烷（500 mL×3）萃取，合并有機(jī)層，依次用水（500 mL×3）和飽和鹽水（500 mL×3）洗滌。有機(jī)相用100 g無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮至恒重，得到228.7 g三丁基(1-乙氧基乙烯基)錫粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物在真空下進(jìn)行精餾，收集0.005 mmHg下75℃-85℃的餾分，得到205 g無(wú)色透明液體，收率81.03%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106046043, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017

[2] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 8, p. 993 - 1001