97364-15-3
97364-15-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(1-羥基乙基)苯甲酸
4-(1-HYDROXY-ETHYL)-BENZOIC ACID
S-4-(1-Hydroxy-ethyl)-benzoic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
586-89-0
97364-15-3
在Schlenk管（10 mL）中，加入4-乙?；郊姿幔? mmol）、四丁基氯化銨（20 mg，72 μmol，7 mol%）和5% Pd/C（50%水溶液，55 mg，26 μmol，2.6 mol%）。隨后加入2-甲基四氫呋喃（1 mL），室溫（20°C）下攪拌10-20分鐘。向反應(yīng)混合物中滴加次磷酸鈉一水合物（424 mg，4 mmol，4 equiv）的水溶液（2.5 mL）。將反應(yīng)體系加熱至60°C并持續(xù)攪拌。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷（10 mL）稀釋反應(yīng)混合物，加入水（10 mL）進(jìn)行分層。水相用二氯甲烷（2×20 mL）萃取，合并有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥。過濾后，減壓濃縮有機(jī)相。產(chǎn)物4-(1-羥乙基)苯甲酸甲酯通過硅膠快速色譜法純化，得到無(wú)色油狀物（170 mg，產(chǎn)率94%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ（ppm）：1.51（d，3H，J = 6.5 Hz，CH3），1.84（br s，1H，OH），3.91（s，3H，OCH3），4.97（q，1H，J = 6.5 Hz，CH-OH），7.45（d，2H，J = 8.3 Hz，Harom），8.02（d，2H，J = 8.3 Hz，Harom）。
參考文獻(xiàn)：
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