76272-34-9

96901-92-7

以8-芐基-8-氮雜雙環(huán)[3.2.1]辛烷-3-酮肟為原料合成8-芐基-8-氮雜雙環(huán)[3.2.1]辛-3-胺的一般步驟如下：這些胺是合成化合物4和20的關(guān)鍵中間體。首先，向4-硝基芐基氯（1mmol）的無(wú)水THF（3mL）溶液中依次加入1-甲基哌嗪或哌啶（1mmol）和三乙胺（1.5mmol，0.21mL）。將反應(yīng)混合物在70℃下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷和水進(jìn)行萃取分離。合并有機(jī)相，用無(wú)水Na2SO4干燥，隨后在減壓下濃縮。通過(guò)柱色譜法（洗脫劑比例為己烷/乙酸乙酯1:4）對(duì)殘余物進(jìn)行純化，并通過(guò)1H NMR（參見(jiàn)補(bǔ)充信息）進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)。將純化后的產(chǎn)物溶解于10mL乙醇中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入PtO2（0.01g）。使用Parr氫化裝置，在50psi氫氣壓力下進(jìn)行氫化反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)過(guò)濾移除催化劑，濾液在真空下濃縮，以定量收率得到目標(biāo)胺類化合物。

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