95970-05-1
95970-05-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二溴-4-甲氧基苯胺
Phloroglucinol Impurity 36
2,6-dibromo-4-methoxyaniline
6-dibroMo-4-MethoxybenzenaMine
2,6-dibroMo-4-MethoxybenzenaMine
2,6-DibroMo-4-Methoxy-phenylaMine
Benzenamine, 2,6-dibromo-4-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
104-94-9
95970-05-1
2.3.2 2,6-二溴-4-甲氧基苯胺（B）的合成 化合物2,6-二溴-4-甲氧基苯胺的合成采用文獻(xiàn)[15]報(bào)道的方法，并進(jìn)行了輕微改進(jìn)。具體步驟如下：在冰浴條件下，向反應(yīng)體系中緩慢滴加溴（4.9 mL, 95.48 mmol）至對(duì)-茴香胺（5 g, 40.63 mmol）的甲醇：二氯甲烷（50:40 mL）混合溶液中，滴加過程控制在30分鐘內(nèi)完成。反應(yīng)混合物在冰浴中繼續(xù)攪拌，隨后移至室溫?cái)嚢柽^夜。反應(yīng)完成后，將混合物轉(zhuǎn)移至500 mL燒杯中，于通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行溶劑蒸發(fā)。當(dāng)溶劑體積減少至約40 mL時(shí)，觀察到白色針狀晶體析出。通過過濾收集晶體，并用少量冷甲醇洗滌，隨后在空氣中干燥。最終獲得22.5 g目標(biāo)產(chǎn)物，收率約為75%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1988, vol. 61, # 2, p. 597 - 599
[2] Inorganica Chimica Acta, 2018, vol. 482, p. 925 - 934
[3] Patent: WO2010/93419, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 215-216
[4] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 10, p. 5103 - 5109
[5] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 48, p. 17583 - 17590