95652-77-0
中文名稱
甲基2 -氯- 6 -甲氧基煙酸
英文名稱
METHYL 2-CHLORO-6-METHOXYNICOTINATE
CAS
95652-77-0
分子式
C8H8ClNO3
分子量
201.61
MOL 文件
95652-77-0.mol
更新日期
2025/07/30 08:43:11
95652-77-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-6-甲氧基煙酸甲酯甲基2 -氯- 6 -甲氧基煙酸
英文別名
METHYL 2-CHLORO-6-METHOXYNICOTINATEMethyl 2-chloro-6-methoxynicatinate
Methyl 2-chloro-6-methoxynicotinate 97%
Methyl 2-chloro-6-Methoxypyridine-3-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-chloro-6-Methoxy-, Methyl ester
Methyl 2-chloro-6-methoxypyridine-3-carboxylate, 2-Chloro-6-methoxy-3-(methoxycarbonyl)pyridine
Methyl 2-chloro-6-methoxypyridine-3-carboxylate, 2-Chloro-3-(methoxycarbonyl)-6-methoxypyridine
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)67-69°
沸點(diǎn)276.8±35.0 °C(Predicted)
密度1.288±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-1.13±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C8H8ClNO3/c1-12-6-4-3-5(7(9)10-6)8(11)13-2/h3-4H,1-2H3
InChIKeyWDMMBHZPESWUCL-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(Cl)=NC(OC)=CC=C1C(OC)=O
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1
38025-90-0
74-88-4
95652-77-0
一般步驟： 1. 在50 mL圓底燒瓶中加入2-氯-6-羥基煙酸（3.00 g, 17.3 mmol）和氯仿（30 mL），攪拌至完全溶解。 2. 向上述溶液中依次加入碳酸銀（11.0 g, 39.8 mmol）和碘甲烷（3.77 mL, 60.5 mmol）。 3. 將反應(yīng)混合物在50℃下攪拌3小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測(cè)。 4. 反應(yīng)完成后，將混合物真空過濾，濾餅用氯仿洗滌。 5. 合并濾液和洗滌液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。 6. 粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化（洗脫劑：0-100%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脫），收集目標(biāo)組分。 7. 減壓濃縮目標(biāo)組分，得到2-氯-6-甲氧基吡啶-3-甲酸甲酯（2.42 g, 69%收率），為白色粉末。 8. 產(chǎn)物通過LCMS（方法D）進(jìn)行表征：保留時(shí)間1.13 min，m/z = 202（M + 1）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/147102, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00376-00377