956034-03-0
956034-03-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-((叔丁氧基羰基)氨基)呋喃-2-甲酸甲酯
甲基3 - (叔丁氧基羰基)呋喃-2 - 羧酸甲酯
Methyl 3-((tert-butoxycarbonyl)aMino)furan-2-carboxylate
3-tert-Butoxycarbonylamino-furan-2-carboxylic acid methyl ester
2-Furancarboxylic acid, 3-[[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]amino]-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
56267-48-2
616-38-6
956034-03-0
向呋喃-3-基氨基甲酸叔丁酯（4.2 g，22.93 mmol）的無水THF（160 mL）溶液中加入N,N,N',N'-四甲基乙二胺（4.3 mL，28.49 mmol），將得到的橙色溶液冷卻至-30°C。逐滴加入正丁基鋰（2.5 M的己烷溶液，20.0 mL，50.0 mmol），并將所得懸浮液在1小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至0°C。將反應(yīng)混合物再次冷卻至-30°C，隨后加入碳酸二甲酯（5.75 mL，68.24 mmol），然后在45分鐘內(nèi)緩慢升溫至0°C。反應(yīng)完成后，加入2M HCl水溶液淬滅反應(yīng)，用EtOAc萃取混合物。分離有機(jī)層，用MgSO4干燥并真空濃縮。所得殘余物通過柱色譜純化，得到3-((叔丁氧羰基)氨基)呋喃-2-甲酸甲酯，為淺黃色固體（4.60 g，83%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 1.54（s，9H），3.92（s，3H），7.22（bs，1H），7.38（s，1H），8.18（bs，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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