955369-63-8
955369-63-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(6-BroMopyridin-2-yl)acetic acid ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5315-25-3
105-58-8
955369-63-8
在-70℃下，向2-溴-6-甲基吡啶（5.00g，29.0mmol，CAS 5315-25-3）的四氫呋喃（THF，100mL）溶液中緩慢加入二異丙基氨基鋰（LDA，2.0M，30.5mL）。保持反應(yīng)溫度在-70℃，攪拌0.5小時(shí)后，加入碳酸二乙酯（5.26mL，43.6mmol）。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至20℃，并在該溫度下繼續(xù)攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用去離子水（120mL）洗滌，隨后用乙酸乙酯（3×150mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=10:1，v/v）純化殘余物，得到(6-溴吡啶-2-基)乙酸乙酯（5.50g，收率77%），為淡黃色油狀物。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ=7.50-7.41（m，1H），7.33（d，J=7.6Hz，1H），7.21（d，J=7.6Hz，1H），4.11（q，J=7.2Hz，2H），3.75（s，2H），1.20（t，J=7.2Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 16, p. 9088 - 9095
[2] Patent: WO2018/106636, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00238
[3] Patent: US2016/297762, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0361-0362