946126-95-0
中文名稱
2-氟-3-硝基芐醇
英文名稱
(2-Fluoro-3-nitrophenyl)methanol
CAS
946126-95-0
分子式
C7H6FNO3
分子量
171.13
MOL 文件
946126-95-0.mol
更新日期
2025/07/23 15:12:19
946126-95-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氟-3-硝基苯甲醇 英文別名
(2-Fluoro-3-nitrophenyl)2-Fluoro-3-nitrobenzenemethanol
(2-Fluoro-3-nitrophenyl)methanol
Benzenemethanol,2-fluoro-3-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)328.7±27.0 °C(Predicted)
密度1.434±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)13.34±0.10(Predicted)
形態(tài)crystalline powder
顏色Sandy, light brown, granular
制備方法
方法1
946126-94-9
946126-95-0
以2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯為原料合成2-氟-3-硝基芐醇的一般步驟： 1. 在-78℃條件下，向2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯（9.22g，46.3mmol）的甲苯溶液（92mL）中緩慢加入DIBAL（115.7mL，1.0M甲苯溶液）。 2. 反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌30分鐘，隨后升溫至0℃繼續(xù)攪拌30分鐘。 3. 將反應(yīng)液再次冷卻至-78℃，依次加入甲醇、飽和羅謝爾鹽水和乙酸乙酯。 4. 將混合物轉(zhuǎn)移至室溫，攪拌1小時(shí)后，用乙酸乙酯萃取三次。 5. 合并有機(jī)層，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥。 6. 減壓濃縮有機(jī)相，得到棕色油狀物2-氟-3-硝基芐醇（7.52g，收率95%）。 7. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 7.95（m, 1H），7.84（t, 1H），7.31（t, 1H），4.87（s, 2H）。 8. HPLC分析：Rt = 7.52分鐘（條件與化合物3a-1的制備實(shí)施例相同）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1982982, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 198
[2] Patent: EP2172198, 2010, A1
[3] Patent: KR101511396, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 2895-2899