944937-53-5

基本信息
6-溴-4-并環(huán)化合物
6-溴-1H-吡咯[3,2-B]并吡啶
6-溴-1H-吡咯并[3,2-B]吡啶
6-溴-1H-吡咯[3,2-b]并吡啶
6-溴-1H-吡咯并[3,2-B]吡啶(CAS號(hào):944937-53-5)
6-Bromo-1H-pyrrolo[3,2-b]...
6-BROMO-1H-PYRROLO[3,2-B]PYRIDINE
6-bromo-1H-pyrrolo[3,2-b]pyrridine
1H-Pyrrolo[3,2-b]pyridine,6-broMo-
6-BroMo-3aH-pyrrolo[3,2-b]pyridine
6-Bromo-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine 97%
6-BROMO-4-AZAINDOLE(6-BROMO-1H-PYRROLO[3,2-B]PYRIDINE)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

911434-05-4

4637-24-5

944937-53-5
一般步驟:制備例15步驟1:6-溴-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶的合成。向5-溴-2-甲基-3-硝基吡啶(1.58g,7.28mmol)的N,N-二甲基甲酰胺溶液(10mL)中加入N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛(1.65mL,12.37mmol)。將反應(yīng)混合物加熱至100℃并保持1小時(shí),隨后在真空條件下濃縮至干燥。將殘余物溶解于乙酸(20mL)中,并加入鐵粉(1.22g,21.8mmol)。用氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行吹掃2分鐘,然后加熱至100℃保持20小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻混合物,用甲醇稀釋并過濾。用甲醇洗滌沉淀物。將濾液和洗滌液合并,并在真空條件下濃縮至干燥。將所得粘性物質(zhì)用碳酸鈉水溶液稀釋,并用乙酸乙酯(2×60mL)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層,用硫酸鈉干燥,隨后在真空條件下濃縮至干燥。通過柱色譜法(硅膠,100-200目,25%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑)純化殘余物,得到6-溴-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(820mg,產(chǎn)率60%)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)表征:δ11.48-11.45(m,1H),8.36(d,J = 2Hz,1H),8.02-8.00(m,1H),7.69-7.66(m,1H),6.59-6.56(m,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2016/142310, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78