938443-20-0
938443-20-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4,7-Trichloropyrido[2,3...
2,4,7-Trichloropyrido[2,3-d]pyrimidine
Pyrido[2,3-d]pyriMidine, 2,4,7-trichloro-
2,4,7-Trichloropyrido[2,3-d]pyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![7-氯-1H-吡啶并[2,3-D]嘧啶-2,4-二酮](/CAS/GIF/938443-19-7.gif)
938443-19-7
938443-20-0
以7-氯吡啶并[2,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（Inter.4）為起始原料合成2,4,7-三氯吡啶并[2,3-d]嘧啶（Inter.5）的一般步驟：在惰性氣氛下，向攪拌的0.5M Inter.4（1當(dāng)量）的無水甲苯懸浮液中緩慢加入二異丙基乙胺（3當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物加熱至70℃并維持30分鐘，隨后冷卻至室溫。接著，加入三氯氧磷（POCl3，3當(dāng)量），并將反應(yīng)混合物加熱至100℃反應(yīng)2.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻混合物并真空濃縮，得到粗產(chǎn)物漿液。將粗產(chǎn)物懸浮于乙酸乙酯（EtOAc）中，通過硅藻土薄墊過濾。濾液經(jīng)真空濃縮后，得到棕色油狀物。將該油狀物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）中，并在硅膠上攪拌30分鐘。之后，通過過濾去除硅膠，濃縮濾液。粗產(chǎn)物通過快速色譜法（硅膠，SiO2）純化，得到分析純的2,4,7-三氯吡啶并[2,3-d]嘧啶（收率48%，純度96%）。質(zhì)譜（LC-MS，ESP）分析結(jié)果：m/z 234 [M + H]+，保留時(shí)間（R/T）= 4.21分鐘。
參考文獻(xiàn)：
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