934664-41-2
934664-41-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯
叔-丁基3-亞甲基吖丁啶-1-羧酸酯
eneazetidine-1-CarboxyL
1-Boc-3-Methylene-azetidine
1-Boc-3-Methylideneazetidine
1-Boc-3-methylideneazetid...
3-Methylideneazetidine,N-BOCprotected
1-(tert-Butoxycarbonyl)-3-Methyleneazetidine
tert-butyl 3-Methyleneazetidine-1-carboxylate
tert-butyl 3-methylideneazetidine-1-carboxylate
3-Methylene-azetidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
398489-26-4
1779-49-3
934664-41-2
以1-Boc-3-氮雜環(huán)丁酮和甲基三苯基溴化鏻為原料合成1-Boc-3-亞甲基氮雜環(huán)丁烷的一般步驟如下：首先，將乙醇/叔丁醇鉀（15.5g，137mmol）和甲基三苯基溴化膦（49g，137mmol）在乙醚（300mL）中的混合物于室溫下攪拌1小時。隨后，向反應(yīng)體系中加入1-Boc-3-氮雜環(huán)丁酮（10g，58mmol，溶解于100mL乙醚中）。將反應(yīng)混合物在35℃下繼續(xù)攪拌2小時，之后冷卻至室溫。反應(yīng)混合物通過硅藻土墊過濾，并用乙醚洗滌濾餅。合并的濾液用水進行分配萃取，依次用水和鹽水各洗滌兩次，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮，得到橙色油狀物。該粗產(chǎn)物通過柱色譜法進行純化，使用10%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑。收集目標組分，真空濃縮后得到1-Boc-3-亞甲基氮雜環(huán)丁烷（9.80g，58mmol，產(chǎn)率100%）為無色油狀物。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400MHz，DMSO）和GC-MS進行確認：1H NMR (400MHz, DMSO): δ 5.05-4.85 (m, 2H), 4.95-4.63 (m, 4H), 1.45 (s, 9H); GC-MS (C9H15NO2): m/z 169。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/44515, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 175
[2] Patent: WO2008/76415, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 339-340
[3] Patent: WO2008/124085, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 190
[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 5, p. 416 - 421
[5] Patent: WO2012/4400, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/05/22 | B6011 | 3-亞甲基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯 tert-Butyl 3-Methyleneazetidine-1-carboxylate | 934664-41-2 | 1g | 120元 |
| 2025/05/22 | XW0293466441203 | 3-甲基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯 | 934664-41-2 | 10G | 160元 |
| 2025/05/22 | B6011 | 3-亞甲基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯 tert-Butyl 3-Methyleneazetidine-1-carboxylate | 934664-41-2 | 5g | 445元 |