931105-37-2
中文名稱
2-氟-5-溴煙酸甲酯
英文名稱
Methyl 5-bromo-2-fluoronicotinate
CAS
931105-37-2
分子式
C7H5BrFNO2
分子量
234.02
MOL 文件
931105-37-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
931105-37-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氟-5-溴煙酸甲酯5-溴-2-氟煙酸甲酯
甲基 5-溴-2-氟煙酸
2-氟-5-溴吡啶-3-甲酸甲酯
5-溴-2-氟-3-吡啶羧酸甲酯
英文別名
Methyl 5-bromo-2-fluoronicotinateMethyl 5-broMo-2-fluoropyridine-3-carboxylate
5-Bromo-2-fluoro-3-pyridinecarboxylic acid methyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-bromo-2-fluoro-, methyl ester
制備方法
方法1
29241-66-5
74-88-4
931105-37-2
以2-氟-5-溴煙酸和碘甲烷為原料合成2-氟-5-溴煙酸甲酯的一般步驟：將碘甲烷0.75 mL（12 mmol）和碳酸鉀2.5 g（18 mmol）加入到2.0 g（9.1 mmol）的5-溴-2-氟煙酸的DMF（8 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入水，然后用乙酸乙酯萃取。有機(jī)層用水洗滌，并用無水硫酸鎂干燥，過濾。濾液經(jīng)減壓濃縮后，通過硅膠柱色譜法（洗脫溶劑：己烷/乙酸乙酯）純化，得到2-氟-5-溴煙酸甲酯1.7 g（7.3 mmol，產(chǎn)率80%），為白色固體。質(zhì)譜（CI，m/z）：234, 236 [M + 1]+。1H-NMR光譜（400 MHz，DMSO-d6）δ：8.66（dd，J = 1.3, 2.6 Hz，1H），8.56（dd，J = 2.6, 8.2 Hz，1H），3.89（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3333163, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1387; 1388