821-09-0

928-50-7

以4-戊烯-1-醇為原料合成5-氯-1-戊烯的一般步驟：在配備機(jī)械攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計(jì)的2000 mL四頸燒瓶中，依次加入200 g（2.33 mol）4-戊烯-1-醇、2 g三氧化鉍和700 g吡啶。開啟攪拌，使用冰鹽浴將反應(yīng)體系溫度降至0℃。隨后，通過滴液漏斗緩慢滴加238 g（2 mol）亞硫酰氯，控制滴加速度以維持反應(yīng)溫度不超過5℃。滴加完畢后，撤去冰鹽浴，讓反應(yīng)體系自然升溫至10-30℃，并在此溫度范圍內(nèi)持續(xù)攪拌72小時(shí)。若反應(yīng)溫度超過30℃，需用冰鹽浴冷卻至30℃以下。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物通過布氏漏斗過濾，收集濾餅（含催化劑和鹽酸吡啶）。用200 mL丙酮洗滌濾餅兩次，合并濾液和洗滌液，倒入1500 mL蒸餾水中，靜置分層后分離下層有機(jī)相。用水洗滌有機(jī)相至中性，隨后進(jìn)行減壓蒸餾。在255 mmHg的真空度下，收集沸點(diǎn)為88-95℃的餾分，得到1.99 g無色液體產(chǎn)物，產(chǎn)率為95.22%。經(jīng)氣相色譜分析，產(chǎn)物純度為98.27%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN105837396, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039

[2] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 19, p. 3777 - 3779

[3] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 18, p. 3578 - 3580

[4] Chemische Berichte, 1930, vol. 63, p. 1991

[5] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1931, vol. 193, p. 599