927801-23-8
927801-23-8 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1086062-75-0
927801-23-8
4.1.9 6-溴-4-碘喹啉（12）的合成：向6-溴-4-氯喹啉（11）（3.50g，14.46mmol）的無水乙酸乙酯（20mL）溶液中加入鹽酸飽和的乙酸乙酯（40mL），立即觀察到白色沉淀的形成。攪拌30分鐘后，將懸浮液在真空下濃縮，得到6-溴-4-氯喹啉鹽酸鹽，為灰白色固體（3.91g，14.14mmol）。隨后，在一個(gè)兩頸燒瓶中加入6-溴-4-氯喹啉鹽酸鹽（3.91g，14.14mmol）、無水碘化鉀（9.76g，70.70mmol）和無水乙腈（100mL）。將所得漿液在回流條件下攪拌48小時(shí)，然后冷卻至室溫。反應(yīng)混合物用飽和碳酸氫鈉水溶液（40mL）和5％亞硫酸鈉溶液（20mL）處理。用二氯甲烷（200mL×2）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相后用硫酸鎂干燥，并在真空下濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（25％乙酸乙酯/石油醚）進(jìn)一步純化，得到目標(biāo)化合物6-溴-4-碘喹啉（4.42g，13.27mmol，94％收率），為灰白色固體。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ8.51（d，J = 4.5Hz，1H，Ar-H），8.21（d，J = 4.5Hz，1H，Ar-H），8.11（t，J = 1.5Hz，1H，Ar-H），7.97-7.91（m，2H，Ar-H）。 ESI-MS：m/z = 334 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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