92525-10-5
中文名稱
3-碘-1甲基吡唑
英文名稱
3-IODO-1-METHYL-1H-PYRAZOLE
CAS
92525-10-5
分子式
C4H5IN2
分子量
208
MOL 文件
92525-10-5.mol
更新日期
2025/06/12 10:57:48
92525-10-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-碘-1甲基吡唑1-甲基-3-碘吡唑
3-碘-1甲基吡唑雙鹽酸鹽
3-碘-1-甲基-1H-吡唑
三碘- 1 -甲基- 1H -吡唑
英文別名
1-Methyl-3-iodopyrazole3-Iodo-1-methylpyrazole
3-idio-1-methylpyrazole
3-Iodo-1-methy-1h-pyrazole
3-IODO-1-METHYL-1H-PYRAZOLE
3-Iodo-1-methyl-1H-pyrazole97%
3-Iodo-1-methyl-1H-pyrazole 97%
1H-?Pyrazole, 3-?iodo-?1-?methyl-
所屬類別
有機(jī)原料：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)226.9℃
密度2.07
閃點(diǎn)91.1℃
折射率1.5880
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)-0.03±0.10(Predicted)
形態(tài)液體
顏色棕色
敏感性感光
InChIInChI=1S/C4H5IN2/c1-7-3-2-4(5)6-7/h2-3H,1H3
InChIKeySITJXRWLFQGWCB-UHFFFAOYSA-N
SMILESN1(C)C=CC(I)=N1
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H315-H318-H335
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi
危險(xiǎn)類別碼36/38-41-37/38
WGK Germanynwg
Hazard NoteHarmful
海關(guān)編碼2933199090
制備方法
方法1
1904-31-0
92525-10-5
以N-甲基-3-氨基吡唑?yàn)樵虾铣?-碘-1-甲基吡唑的一般步驟如下：將N-甲基-3-氨基吡唑（2000 g，20.6 mol，1.0當(dāng)量）溶解于6000 mL濃鹽酸和2000 mL水的混合溶液中，在冰鹽浴中冷卻至0-5℃。隨后，緩慢滴加3.5 L飽和亞硝酸鈉水溶液（NaNO2，2842.8 g，41.2 mol，2.0當(dāng)量），滴加過程中保持機(jī)械攪拌。反應(yīng)20分鐘后，將反應(yīng)溶液緩慢滴加到預(yù)先冷卻至0℃的8000 mL碘化鉀水溶液（8549.0 g，51.5 mol，2.5當(dāng)量）中。滴加完畢后，讓反應(yīng)混合物自然升溫至室溫并繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯萃取兩次。合并有機(jī)相，用飽和鹽水洗滌并干燥，隨后濃縮有機(jī)相。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，得到目標(biāo)化合物3-碘-1-甲基-1H-吡唑（3473.8 g，16.7 mol），產(chǎn)率為81.0%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105669733, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0032; 0033; 0034
[2] Patent: WO2015/175579, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 351