91983-31-2
中文名稱
5-溴-2-羥基-3-硝基-苯甲酸甲酯
英文名稱
Methyl 5-bromo-2-hydroxy-3-nitrobenzenecarboxylate
CAS
91983-31-2
分子式
C8H6BrNO5
分子量
276.04
MOL 文件
91983-31-2.mol
更新日期
2025/07/23 15:09:11

基本信息
中文別名
5-溴-2-羥基-3-硝基苯甲酸甲酯5-溴-2-羥基-3-硝基苯羧酸甲酯
5-溴-2-羥基-3-硝基-苯甲酸甲酯
英文別名
Methyl 5-bromo-2-hydroxy-3-nitrobenzenecarboxylateBenzoic acid, 5-bromo-2-hydroxy-3-nitro-, methyl ester
常見問題列表
合成方法

4068-76-2

91983-31-2
以5-溴-2-羥基苯甲酸甲酯為原料合成5-溴-2-羥基-3-硝基苯甲酸甲酯的一般步驟:將5-溴-2-羥基苯甲酸甲酯(231g,1mol)溶解于濃硫酸(500mL)中,置于冰浴中冷卻至0°C。將濃硝酸(108g,1.1mol)與濃硫酸(120mL)的混合液緩慢滴加至上述冷卻至0°C的溶液中,控制滴加速率以維持反應(yīng)體系溫度不超過5°C。滴加完畢后,移除冰浴,讓反應(yīng)體系自然升溫至室溫,并在室溫下繼續(xù)反應(yīng)3.5小時。通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度,確認(rèn)反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物緩慢倒入碎冰(2L)中,攪拌至碎冰完全融化,此時體系中有大量淺黃色固體析出。過濾收集固體,用冰水洗滌至中性,干燥后得到淺黃色固體5-溴-2-羥基-3-硝基苯甲酸甲酯(243g),收率為88%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN107573336, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0097; 0098
[2] Patent: US2009/197863, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 3, p. 624 - 630