91678-23-8

基本信息
2-溴-6-氯-3-硝基吡啶
2-BROMO-6-CHLORO-3-NITROPYRIDINE
Pyridine,2-broMo-6-chloro-3-nitro-
2-BROMO-6-CHLORO-3-NITROPYRIDINE ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表

27048-04-0

91678-23-8
實(shí)施例P3:制備2-溴-6-氯-3-硝基吡啶。在氮?dú)獗Wo(hù)下,將亞硝酸叔丁酯(990 mg,9.60 mmol)分批加入攪拌中的2-氨基-6-氯-3-硝基吡啶(1.00 g,5.76 mmol)和溴化銅(II)(1.56 g,6.91 mmol)的乙腈(25 mL)溶液中,反應(yīng)溫度為65℃。繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物30分鐘。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,將反應(yīng)混合物在乙酸乙酯和2M鹽酸水溶液之間分配。分離有機(jī)層,用無水硫酸鎂干燥,隨后減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化殘余物(洗脫劑:庚烷-二氯甲烷梯度),得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-3-硝基-6-氯吡啶(1.11 g,產(chǎn)率81%),為黃色固體。質(zhì)譜(EI)分析顯示m/z為235.9/237.9(相對豐度78/100,[M]+)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2007/185154, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10
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