915213-54-6
915213-54-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,4-二氟環(huán)己烷乙酸乙酯
2-(4,4-二氟環(huán)己基)乙酸乙酯
4,4-Difluorocyclohexaneacetic acid ethyl ester
Cyclohexaneacetic acid, 4,4-difluoro-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
58012-34-3
915213-54-6
一般步驟： 1. 將2-(4-氧代環(huán)己基)乙酸乙酯（0.4g）溶解于二氯甲烷（DCM，5mL）中，加入Deoxo-Fluor（0.881mL）和乙醇（EtOH，0.038mL）。 2. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。 3. 反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。 4. 分離有機相，用水洗滌，然后用飽和氯化鈉（NaCl）溶液洗滌。 5. 有機相經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾并濃縮，得到2-(4,4-二氟環(huán)己基)乙酸乙酯（0.4g）。 6. 將2-(4,4-二氟環(huán)己基)乙酸乙酯溶解于四氫呋喃（THF，2mL）中，加入1N氫氧化鈉（NaOH，1mL）溶液。 7. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。 8. 反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)混合物，然后用乙酸乙酯（EtOAc）稀釋，并用1N鹽酸（HCl）酸化。 9. 有機相用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液洗滌，再用飽和氯化鈉（NaCl）溶液洗滌。 10. 有機相經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾并濃縮，得到2-(4,4-二氟環(huán)己基)乙酸，為黃色固體。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ ppm：12.13（1H，br.s.），2.06-2.28（3H，m），1.92-2.03（1H，m），1.72-1.91（4H，m），1.31-1.48（1H，m），1.10-1.31（2H，m）。
參考文獻(xiàn)：
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