61047-43-6

914208-15-4

以8-溴-2-甲基喹啉為起始原料合成8-溴喹啉-2-羧酸的一般步驟：將二氧化硒（100g，0.9mol）溶于二惡烷（1L）中，加熱至回流狀態(tài)后，一次性加入8-溴-2-甲基喹啉（35.2g，0.16mol）。反應混合物在回流條件下攪拌3小時，隨后進行熱過濾。濾液經(jīng)濃縮后，通過硅膠柱層析（洗脫劑：純二氯甲烷）純化，得到醛中間體，為淺黃色固體（39g，收率100%）。隨后，在30分鐘內(nèi)將NaClO2（108g，1.19mol）和NaH2PO4（108g，0.9mol）的水（1L）溶液緩慢加入至上述醛（27g，0.11mol）、BuOH（700mL）及2-甲基丁-2-烯（150mL）的混合液中。反應混合物在室溫下攪拌過夜。反應完成后，濃縮混合物，加入水（500mL）稀釋，過濾收集沉淀物，干燥后得到8-溴喹啉-2-羧酸，為褐色固體（25g，收率90%）。質(zhì)譜分析結(jié)果：計算值C10H6BrNO2：250.96；實測值：252 [M+1]。

參考文獻：

[1] Patent: WO2010/101949, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 117