50-00-0

625471-18-3

912368-73-1

以甲醛和(S)-1-Boc-3-氨基哌啶為原料合成1-N-BOC-3-(S)-甲氨基哌啶的一般步驟：向攪拌的甲醛水溶液（1.85 mL，25 mmol，37%）和分子篩在甲醇中的懸浮液中加入(S)-3-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯（5.0 g，25 mmol），室溫（24°C）下攪拌反應(yīng)混合物24小時(shí)。隨后，在室溫下向上述混合物中緩慢加入硼氫化鈉（1.52 g，40 mmol），繼續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入冰水（30 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到3.0 g粗產(chǎn)物(S)-3-(甲基氨基)哌啶-1-羧酸叔丁酯，為淺黃色液體，直接用于下一步反應(yīng)。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：1.38（s，9H），1.5-1.7（m，4H），1.71-1.90（m，2H），2.18-2.27（m，3H），2.75-2.90（m，1H），3.50-3.92（m，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 3, p. 1061 - 1073

[2] Patent: WO2018/2437, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 99