909036-46-0
909036-46-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-3-碘-4-氨基吡啶
4-氨基-2-氯-3-碘吡啶
4-氨基-2-氯-3-碘吡啶,95%
2-CHLORO-3-IODOPYRIDIN-4-AMINE 2-氯-3-碘-4-吡啶胺CAS:909036-46-0
2-CHLORO-3-IODOPYRIDIN-4-AMINE
2-Chloro-3-iodo-4-pyridinamine
4-Amino-2-chloro-3-iodopyridine
2-Chloro-3-iodo-4-aminopyridine
4-PyridinaMine, 2-chloro-3-iodo-
4-Amino-2-chloro-3-iodopyridine,95%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
14432-12-3
909036-46-0
以2-氯-4-氨基吡啶為原料合成2-氯-3-碘-4-吡啶胺的一般步驟：在氮氣保護下，向裝有磁力攪拌棒、回流冷凝管和氮氣導(dǎo)入管的50 mL單頸圓底燒瓶中加入2-氯-4-氨基吡啶（2.50 g，19.4 mmol，1.0當量）、三水合硫酸鈉（3.97 g，29.2 mmol，1.5當量）、一氯化碘（3.47 g，21.4 mmol，1.1當量）和冰醋酸（13.0 mL）。將反應(yīng)混合物在70℃下加熱并磁力攪拌16小時。通過薄層色譜（TLC）和電子轟擊質(zhì)譜（GC/MS-EI）分析確認原料已完全消耗。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。小心地分批加入固體碳酸氫鈉（32.3 g）以淬滅反應(yīng)，隨后加入水（75 mL）和乙酸乙酯（75 mL）。待產(chǎn)生的氣體釋放完全后，靜置分層。分離水層，并用乙酸乙酯（6×25 mL）進行萃取。合并所有有機層，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯（94:6至60:40梯度洗脫），得到2-氯-3-碘吡啶-4-胺，為淺棕色固體（2.21 g，收率45%）。產(chǎn)物的1H NMR譜和低分辨率GC/MS（EI）質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻報道一致。
參考文獻：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 128, p. 202 - 212
[2] Patent: EP2526945, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[3] Patent: WO2013/10880, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[4] Patent: EP2548876, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0368; 0369
[5] Patent: WO2014/207260, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 78