908240-50-6
908240-50-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二氯吡啶并[3,4-D]嘧啶
2,4-二氯吡啶并[3,4-D]嘧啶 不穩(wěn)定
2,4-dichioropyrido[3,4-d]pyrimidine
2,4-dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine
Pyrido[3,4-d]pyrimidine, 2,4-dichloro-
2,4-Dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine 96%
2,4-Dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![吡啶并[3,4-D]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮](/CAS/GIF/21038-67-5.gif)
21038-67-5
908240-50-6
向吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（2b，20.00 g，122.60 mmol）和三氯氧磷（POCl3，328.03 g，2.14 mol）在甲苯（200 mL）中的混合物中逐滴加入N,N-二異丙基乙胺（DIEA，31.69 g，245.20 mmol）。將反應(yīng)混合物在25℃下攪拌18小時(shí)，得到懸浮液。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的三氯氧磷。殘余物用二氯甲烷（DCM，50 mL）稀釋，并在-20℃下用DIEA中和至pH=7。再次濃縮后，通過(guò)硅膠柱色譜（洗脫劑：20-50%乙酸乙酯/石油醚）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,4-二氯吡啶并[3,4-d]嘧啶（2c，20.00 g，99.99 mmol，收率82%），為黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 9.52（s，1H），8.92（d，J=5.6 Hz，1H），8.04（d，J=5.6 Hz，1H）。LCMS分析顯示m/z [M+H]+為200.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/198077, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 189; 197; 225; 226; 262; 263
[2] Patent: WO2014/151106, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00109
[3] Patent: WO2016/44429, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00154; 00156