4498-67-3

90004-04-9

以吲唑-3-羧酸為原料合成1H-吲唑-3-甲酰胺的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將吲唑-3-羧酸（0.3 g，1.86 mmol）溶解于無(wú)水THF（7 mL）中。向該溶液中依次加入氯甲酸異丁酯（0.39 g，2.94 mmol）和N-甲基嗎啉（NMM）（0.297 g，2.94 mmol）。將反應(yīng)混合物在-20℃下攪拌2小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中加入5 mL氨水溶液，并將混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（5 mL）稀釋反應(yīng)混合物，隨后用水（2×10 mL）洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，洗脫劑為二氯甲烷/甲醇（95:5，v/v），得到白色晶體狀產(chǎn)物1H-吲唑-3-甲酰胺（0.41 g，收率85%），熔點(diǎn)為284-286°C。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6，TMS為內(nèi)標(biāo)）確認(rèn)：δ 7.22（t，1H，J = 15.00 Hz），7.32（s，1H），7.40（t，1H，J = 14.32 Hz），7.59（d，1H，J = 8.40 Hz），7.71（s，1H），8.16（d，1H，J = 8.16 Hz），13.51（s，1H）。

參考文獻(xiàn)：

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