1217302-63-0

898748-27-1

向Schlenk管中加入2-碘苯基氨基甲酸乙酯（1 mmol）、碘化亞銅（CuI，19 mg，0.1 mmol）和九水合硫化鈉（Na2S·9H2O，3 mmol）。將反應管抽真空并用氬氣置換（重復3次），然后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，2 mL）。將反應混合物在80℃下攪拌反應10至16小時。反應完成后，向冷卻的反應混合物中加入乙酸（AcOH，3 mL），并將混合物在130℃下繼續(xù)攪拌36小時。反應結(jié)束后，加入飽和碳酸氫鈉溶液（10 mL）進行中和，隨后用乙酸乙酯萃取。有機相依次用水、飽和食鹽水洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑后，殘余物通過硅膠柱色譜法純化，得到目標產(chǎn)物6-(三氟甲基)苯并[d]噻唑-2(3H)-酮。

參考文獻：

[1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 20, p. 2511 - 2513