89673-36-9
89673-36-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
苯并[B]噻吩-2-基氨基甲酸叔丁酯
tert-Butyl N-(1-benzothiophen-2-yl)carbamate
Benzothiophene-2-carbamic acid tert-butyl ester
Benzo[b]thien-2-yl-carbamic acid tert-butyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6314-28-9
75-65-0
89673-36-9
以苯并[b]噻吩-2-羧酸（1-A，14.4g，80.6mmol）為起始原料，與N,N-二異丙基乙胺（15.5mL，88.6mmol）及二苯基磷酰基疊氮化物（20.8mL，96.7mmol）在叔丁醇（150mL）中混合。將反應(yīng)混合物加熱回流8小時。反應(yīng)完成后，通過真空蒸發(fā)去除溶劑。所得殘余物通過硅膠快速柱色譜法進行純化，以二氯甲烷為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物苯并[b]噻吩-2-基-氨基甲酸叔丁酯（1-B），為無色固體（18.9g，產(chǎn)率94%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）和質(zhì)譜（MS）確認：1H-NMR（DMSO-d6）δ 1.50（s, 9H）, 6.78（s, 1H）, 7.16（d, J=7.5Hz, 1H）, 7.27（d, J=7.5Hz, 1H）, 7.58（d, J=7.5Hz, 1H）, 7.77（d, J=7.5Hz, 1H）, 10.70（br s, 1H）; MS: m/z 250.2（MH+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/12430, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 180-181
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