89640-55-1
89640-55-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 3-iodo-4-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
620-08-6
89640-55-1
以4-甲氧基吡啶為原料合成3-碘-4-甲氧基吡啶的一般步驟如下：在0℃下，向攪拌的2,2,6,6-四甲基哌啶（0.25 mL，1.5 mmol）的四氫呋喃（THF，2-3 mL）溶液中依次加入正丁基鋰（約1.6 M的己烷溶液，1.5 mmol）。5分鐘后，加入ZnCl2TMEDA復(fù)合物（0.13 g，0.50 mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌15分鐘，然后在0-10℃下加入4-甲氧基吡啶（1.0 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)后，加入碘（I2，0.38 g，1.5 mmol）的THF（4 mL）溶液?；旌衔飻嚢柽^夜后，加入飽和硫代硫酸鈉（Na2S2O3）水溶液（4 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（AcOEt，320 mL）萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后減壓濃縮。最后，通過硅膠柱色譜法純化（洗脫液在產(chǎn)品說明書中給出），得到目標(biāo)產(chǎn)物3-碘-4-甲氧基吡啶。
參考文獻(xiàn)：
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