89510-90-7

基本信息
2-氯-4-氨基-5-氟吡啶
2-氯-5-氟-4-氨基吡啶
4-氨基-2-氯-5-氟吡啶 2-氯-4-氨基-5-氟吡啶
2-Chloro-5-fluoro-4-pyridinaMine
4-amino-2-chloro-5-fluoropyridine
4-PyridinaMine, 2-chloro-5-fluoro-
4-amino-2-chloro-5-fluoropyridine ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

405230-80-0

89510-90-7
以2-氯-5-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物(11,1.3g,6.8mmol)為原料合成2-氯-5-氟-4-氨基吡啶(12)的一般步驟:將原料和1.6g阮內(nèi)鎳在80mL無水乙醇中的混合物置于Parr氫化裝置中,在40psi的氫氣壓力下進(jìn)行氫化反應(yīng)。反應(yīng)過程通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測,展開劑為CH2Cl2/EtOAc(4:1,v/v),原料和產(chǎn)物的Rf值分別為0.78和0.71。當(dāng)TLC顯示原料消失并檢測到新斑點(diǎn)時(shí),反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)。反應(yīng)完成后,過濾除去催化劑,并用乙醇小心洗滌。合并濾液和洗滌液,通過真空蒸發(fā)濃縮,得到0.9g(產(chǎn)率91%)的灰白色固體產(chǎn)物。取少量樣品通過熱水重結(jié)晶純化,得到白色晶體,熔點(diǎn)為110-111℃。產(chǎn)物的1H NMR(CDCl3)數(shù)據(jù)如下:δ4.50(br s,2H,NH2,D2O可交換),7.15(d,1H,3-H,J = 6Hz),7.95(d,1H,6-H,J = 2Hz)。元素分析結(jié)果(C5H4ClFN2)計(jì)算值:C,40.97; H,2.75; N,19.12。實(shí)測值:C,41.18; H,2.39; N,18.89。
參考文獻(xiàn):
[1] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2001, vol. 20, # 12, p. 1975 - 2000
[2] Patent: US2004/116362, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12; Figure 1
[3] Patent: WO2011/113802, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 107
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | 39998 | 4-氨基-2-氯-5-氟吡啶 4-Amino-2-chloro-5-fluoropyrimidine, 98%, Thermo Scientific Chemicals | 89510-90-7 | 1g | 3052元 |
2025/05/22 | 39998 | 4-氨基-2-氯-5-氟吡啶 4-Amino-2-chloro-5-fluoropyrimidine, 98%, Thermo Scientific Chemicals | 89510-90-7 | 5g | 10629元 |
2025/05/22 | XW028951090703 | 2-氯-5-氟-4-氨基吡啶 | 89510-90-7 | 1G | 117元 |