89466-38-6
中文名稱
3-甲氧基-4-甲基-6-氯噠嗪
英文名稱
6-Chloro-3-methoxy-4-methylpyridazine
CAS
89466-38-6
分子式
C6H7ClN2O
分子量
158.59
MOL 文件
89466-38-6.mol
更新日期
2025/07/21 16:09:51
89466-38-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-甲氧基-4-甲基-6-氯噠嗪 英文別名
6-Chloro-3-methoxy-4-methylpyridazinePyridazine, 6-chloro-3-methoxy-4-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)113 °C
沸點(diǎn)293.8±35.0 °C(Predicted)
密度1.237±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)1.29±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
1722-10-7
74-88-4
89466-38-6
以6-甲氧基-3-氯噠嗪和碘甲烷為原料合成3-甲氧基-4-甲基-6-氯噠嗪的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,2,6,6-四甲基哌啶（12.9 mL，76.1 mmol）溶于四氫呋喃（100 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢加入2.5 M正丁基鋰的己烷溶液（30.4 mL，76.1 mmol），隨后將反應(yīng)混合物升溫至0℃并攪拌1小時(shí)。再次冷卻至-78℃后，緩慢加入0.46 M 3-氯-6-甲氧基噠嗪的四氫呋喃溶液（75 mL，34.6 mmol）。在-78℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，加入碘甲烷（4.74 mL，76.1 mmol），并在相同溫度下繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)，升溫至室溫，用水（50 mL）稀釋，并用乙酸乙酯（2×250 mL）萃取。合并有機(jī)相，用鹽水（50 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-甲氧基-4-甲基-6-氯噠嗪（3.31 g，收率60%）。質(zhì)譜（APCI）m/z = 159.0（M + H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/70708, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00551