89466-17-1
中文名稱
6-溴-5-甲基吡啶-2-胺
英文名稱
6-BroMo-5-Methyl-2-pyridinaMine
CAS
89466-17-1
分子式
C6H7BrN2
分子量
187.04
MOL 文件
89466-17-1.mol
更新日期
2025/02/05 10:14:30
89466-17-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-溴-5-甲基吡啶-2-胺6-溴-5-甲基-2-吡啶胺
6-溴-5-甲基-2-氨基吡啶
2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶
2-溴-3-甲基-6-氨基吡啶
2-氨基-6-溴-5-甲基吡啶 2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶
英文別名
6-Bromo-5-methylpyridin-2-amine6-BroMo-5-Methyl-2-pyridinaMine
2-Pyridinamine, 6-bromo-5-methyl-
6-Bromo-5-methylpyridin-2-amine(For export only)
6-bromo-5-methyl-pyridin-2-amine [89466-17-1] Lumacaftor
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)96-98 °C
沸點(diǎn)287.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.593±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)2.96±0.37(Predicted)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
合成方法
19230-57-0
89466-17-1
以2-溴-3-甲基吡啶氮氧化物為原料合成6-溴-5-甲基吡啶-2-胺的一般步驟：在71℃下，向攪拌的2-溴-3-甲基吡啶-1-氧化物（18g）和吡啶（30mL）在乙腈（180mL）中的溶液中緩慢加入甲磺酸酐（33.31g）在乙腈（40mL）中的溶液。保持反應(yīng)溫度在71℃左右，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物約90分鐘，隨后加入乙腈（30mL）。將反應(yīng)混合物冷卻至10-15℃后，緩慢加入乙醇胺（58.59g）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌13小時(shí)，之后加入水和乙酸乙酯進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，依次用水和飽和鹽水溶液洗滌，干燥后于45℃減壓濃縮。殘余物通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：25-30%乙酸乙酯的己烷溶液）純化。產(chǎn)物收率：56%。1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.24-7.22 (d, J=8.1 Hz, 1H), 6.39-6.36 (d, J=8.4 Hz, 1H), 4.27 (brs, 2H), 2.21 (s, 3H)。IR (cm-1): 3365, 3200, 2915, 1636, 1601, 1475, 1374, 1058, 820。質(zhì)譜：[M+H]+ m/z: 187.05。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/56031, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168; 0175