894074-85-2
中文名稱
2-氯-5-甲基煙酸乙酯
英文名稱
Ethyl 2-chloro-5-Methylnicotinate
CAS
894074-85-2
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
894074-85-2.mol
更新日期
2025/04/17 16:02:58
894074-85-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-5-甲基煙酸乙酯 英文別名
Ethyl 2-chloro-5-Methylnicotinateethyl 2-chloro-5-methyl-pyridine-3-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-chloro-5-methyl-, ethyl ester
物理化學性質(zhì)
沸點285.7±35.0 °C(Predicted)
密度1?+-.0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.92±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
64-17-5
66909-30-6
894074-85-2
以乙醇和2-氯-5-甲基煙酸為原料合成2-氯-5-甲基煙酸乙酯的一般步驟：向2-氯-5-甲基煙酸（3.90g，22.7mmol）的二氯甲烷（DCM，100mL）溶液中加入草酰氯（9.95mL，114mmol），隨后加入1滴N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。將反應混合物在室溫下攪拌30分鐘，隨后在真空下蒸發(fā)溶劑。將所得殘余物溶解于乙醇（EtOH，66mL）中，繼續(xù)攪拌2小時，之后再次真空蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法進行純化（硅膠SiO2，120g，洗脫劑為異己烷中0-50%二氯甲烷的梯度溶液），得到目標化合物2-氯-5-甲基煙酸乙酯，為無色油狀物（3.71g，收率82%）。1H NMR (δ): 1.32 (3H, t), 2.34 (3H, s), 4.34 (2H, q), 8.06-8.07 (1H, m), 8.41-8.43 (1H, m)。[參考文獻：Yamamoto S.等，Bioorg. Med. Chem. 2012, 20, 422-434。]
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/55791, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Patent: WO2017/175000, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 28