89284-11-7
89284-11-7 結構式
基本信息
6-氨基-2,3-二溴吡啶
2,3-二溴-6-氨基吡啶
6-Amino-2,3-dibromopyridine
2-Pyridinamine, 5,6-dibromo-
5,6-DibroMo-pyridin-2-ylaMine
5,6-Dibromo-2-pyridinamine 97%
物理化學性質
制備方法
19798-81-3
89284-11-7
在氬氣保護下，將6-溴吡啶-2-胺（5g，28.90mmol）溶解于DMF（75mL）中，并在0℃下攪拌。向此溶液中緩慢加入N-溴代琥珀酰亞胺（35mg，1.04mmol）。反應混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌16小時。通過TLC監(jiān)測反應進程，確認原料完全消耗后，用冰冷的水（50mL）淬滅反應。隨后，用EtOAc（2×50mL）萃取反應混合物。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過柱色譜法（洗脫劑：30% EtOAc/己烷）純化，得到5,6-二溴吡啶-2-胺（6.1g，收率85%），為灰白色固體。產(chǎn)物結構通過1H-NMR（CDCl3, 400MHz）和LCMS確認：1H-NMR δ 7.51（d, 1H）, 6.32（d, 1H）, 4.60（br s, 2H）; LCMS m/z 252.6（M + 1）; 色譜條件：X-Select CSH C-18柱（50×3.0mm，3.5μm），流動相為0.05% 三氟乙酸水溶液/乙腈，流速0.80mL/min，保留時間3.04min。
參考文獻：
[1] Patent: CN107778302, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0101-0103
[2] Patent: WO2005/100353, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1697 - 1700
[4] Patent: WO2015/109109, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0710
[5] Patent: US2017/44182, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0982
常見問題列表
6-氨基-2,3-二溴吡啶是一種高度官能團化的吡啶類衍生物，常用作合成化學中間體可用于多種吡啶類有機功能分子例如吡啶類配體的合成。該物質結構中的吡啶環(huán)上的氨基單元可以和酰氯，酸酐類化合物發(fā)生?；磻玫较鄳孽０奉惢衔?。