89003-95-2
89003-95-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-氰基苯甲醛
4-溴-3-甲酰苯甲腈
2-Bromo-5-cyanobenzaldehyde
4-BROMO-3-FORMYL-BENZONITRILE
Benzonitrile, 4-bromo-3-formyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
160313-49-5
89003-95-2
以4-溴-3-(二溴甲基)苯甲腈為原料合成2-溴-5-氰基苯甲醛的一般步驟：在60℃下，向4-溴-3-(二溴甲基)苯甲腈（18g，0.051mol）的乙醇（EtOH；200mL）溶液中緩慢滴加硝酸銀（AgNO3；21.8g，0.128mol）的水（H2O；100mL）溶液。隨后將反應(yīng)溫度升至75℃，并在回流條件下攪拌反應(yīng)混合物6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，過(guò)濾反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（EtOAc）洗滌濾餅。合并的有機(jī)層依次用水（H2O）和鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。得到的黃色粗產(chǎn)物用正己烷研磨，得到2-溴-5-氰基苯甲醛，為黃色固體（8.5g，收率85%）：熔點(diǎn)138-141℃；核磁共振氫譜（400MHz，CDCl3）δ10.35（d，J = 0.6Hz，1H），8.18（dd，J = 2.1, 0.5Hz，1H），7.86-7.79（m，1H），7.74-7.65（m，1H）；電子轟擊質(zhì)譜（EIMS）m/z 210。
參考文獻(xiàn)：
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