89001-57-0
89001-57-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-(Chlorosulphonyl)-2-methylbenzoic acid
Benzoic acid, 5-(chlorosulfonyl)-2-methyl-
Benzoic acid, 5-(chlorosulfonyl)-2-methyl- (9CI)
5-(chlorosulfonyl)-2-methylbenzenecarboxylic acid
5-(Chlorosulphonyl)-o-toluic acid, 3-Carbonyl-4-methylbenzenesulphonyl chloride
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
118-90-1
89001-57-0
以鄰甲基苯甲酸為原料合成5-氯磺?；?2-甲基苯甲酸的一般步驟：將氯磺酸（50 mL，752 mmol）加入到250 mL圓底燒瓶中，并在氮氣保護(hù)下冷卻至0℃。在2分鐘內(nèi)分小份加入鄰甲基苯甲酸（10.0 g，73.4 mmol），反應(yīng)混合物變?yōu)楹稚?。將反?yīng)液緩慢升溫至室溫后，再加熱至145℃反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并倒入冰水（約750 mL）中。過濾收集沉淀，用水洗滌，并在80℃真空烘箱中干燥7小時，得到15.53 g（收率90%）的灰白色固體產(chǎn)物。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 2.53（s，3H），7.26（d，J = 7.9 Hz，1H），7.63（d，J = 7.9 Hz，1H），8.07（s，1H），13.60（br s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 12, p. 2640 - 2646
[2] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 133-134
[3] Patent: WO2007/91140, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[4] Patent: US2237974, 1939,
[5] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 15, p. 5656 - 5668