889865-45-6
889865-45-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-二氯-4-碘吡啶
2,3-dichlorine-4-iodopyridine
Pyridine, 2,3-dichloro-4-iodo-
2,3-Dichloro-4-iodopyridine 97%
2,3-Dichloro-4-iodopyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2402-77-9
889865-45-6
步驟1：2,3-二氯-4-碘吡啶的合成 在氬氣保護(hù)下，將2,3-二氯吡啶（20 g，135.1 mmol）溶解于無水四氫呋喃（350 mL）中，冷卻至-78℃。在-78℃下，緩慢滴加正丁基鋰（2.4 M己烷溶液，59.12 mL，141.9 mmol），滴加完畢后，繼續(xù)在-78℃下攪拌反應(yīng)混合物90分鐘。隨后，緩慢滴加碘（41 g，161.5 mmol）的無水四氫呋喃（100 mL）溶液，滴加完畢后，繼續(xù)在-78℃下攪拌60分鐘。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。用飽和氯化銨溶液（100 mL）淬滅反應(yīng)，加水（100 mL）稀釋，并用乙酸乙酯（200 mL×3）萃取。合并有機(jī)相，用鹽水溶液（200 mL×2）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮。通過柱色譜（硅膠，石油醚：乙酸乙酯= 100：1）純化殘余物，得到黃色固體產(chǎn)物2,3-二氯-4-碘吡啶（31.5 g，產(chǎn)率：85.1%）。 1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）：δ 8.08（d，J = 5.4 Hz，1H），8.65（d，J = 5.4 Hz，1H）。 MS（ESI+）：m/z 273.9 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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