887707-23-5

基本信息
5-碘-3-(三氟甲基)吡啶-2-醇
5-碘-2-羥基-3-(三氟甲基)吡啶
5-碘-3-(三氟甲基)吡啶-2(1H)-酮
2-羥基-5-碘-3-三氟甲基吡啶(CAS號(hào):887707-23-5)
3-(trifluoromethyl)-5-iodopyridin-2-ol
5-Iodo-3-trifluoroMethyl-1H-pyridin-2-one
5-Iodo-3-(trifluoromethyl)-2(1H)-yridinone
5-IODO-3-(TRIFLUOROMETHYL)-2(1H)-PYRIDINONE
5-iodo-3-(trifluoroMethyl)pyridin-2(1H)-one
5-Iodo-2-hydroxy-3-(trifluoroMethyl)pyridine
2-Hydroxy-5-Iodo-3-(trifluoromethyl)pyridine
2(1H)-Pyridinone, 5-iodo-3-(trifluoromethyl)-
2-Hydroxy-5-iodo-3-(trifluoromethyl)pyridine 95%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表

22245-83-6

887707-23-5
以2-羥基-3-三氟甲基吡啶為原料合成2-羥基-5-碘-3-(三氟甲基)吡啶的一般步驟: 1. 將3-三氟甲基-2-吡啶醇(25g,153.3mmol)溶解于無(wú)水乙腈(150mL)和N,N-二甲基甲酰胺(150mL)的混合溶劑中。 2. 向上述溶液中加入N-碘代琥珀酰亞胺(34.5g,153mmol)。 3. 將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí),隨后冷卻至室溫。 4. 向冷卻后的反應(yīng)混合物中加入1M的碳酸氫鈉水溶液(150mL),攪拌5分鐘。 5. 將混合溶劑蒸發(fā)至干,加入適量水,水相用二氯甲烷萃取兩次。 6. 合并有機(jī)相并蒸發(fā),所得粗產(chǎn)物在水中進(jìn)行重結(jié)晶,得到36.2g(產(chǎn)率81%)白色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物2-羥基-5-碘-3-(三氟甲基)吡啶。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù): 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 7.85 (d, J = 2.3 Hz, 1H), 7.98 (d, J = 2.3 Hz, 1H), 13.41 (br s, 1H); 13C NMR (250 MHz, CDCl3) δ 63.0, 121.4 (q, JC-F = 272.3 Hz), 122.2 (q, JC-F = 31.6 Hz), 144.4, 148.1 (q, JC-F = 5.0 Hz), 160.1。
參考文獻(xiàn):
[1] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 12, p. 1561 - 1567
[2] Patent: WO2008/119015, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 48
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[4] Patent: US9388159, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 19; 20; 21
[5] Patent: WO2015/100613, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 17