885681-96-9
885681-96-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-碘-4-溴-芐溴
4-溴-2-碘芐基溴
4-溴-1-(溴甲基)-2-碘苯
4-Bromo-2-iodobenzylbromide97%
4-Bromo-2-iodobenzyl bromide 97%
4-Bromo-1-(bromomethyl)-2-iodobenzene
Benzene, 4-bromo-1-(bromomethyl)-2-iodo-
4-Bromo-1-(bromomethyl)-2-iodobenzene, alpha,4-Dibromo-2-iodotoluene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
260558-15-4
885681-96-9
以4-溴-2-碘-1-甲基苯為原料合成4-溴-1-(溴甲基)-2-碘苯（15b）的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-溴-2-碘甲苯（3.94 g，13.3 mmol）溶于1,2-二氯乙烷（19 mL）中，置于50 mL雙頸圓底燒瓶中，室溫?cái)嚢琛ｋS后依次加入過氧化苯甲酰（164 mg，0.663 mmol）和N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，2.63 g，14.6 mmol），將反應(yīng)混合物加熱回流5小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過濾收集沉淀，并用己烷洗滌。濾液經(jīng)無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥后，過濾并減壓濃縮，得到橙色固體。該固體用冷甲醇沖洗，得到灰白色固體產(chǎn)物（3.27 g，8.75 mmol，收率66%），無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 8.01（d，1H，J = 2.0 Hz），7.47（dd，1H，J = 8.3, 2.0 Hz），7.33（d，1H，J = 8.3 Hz），4.54（s，2H）；高分辨質(zhì)譜（HRMS，EI）m/z計(jì)算值C7H5Br2I [M+]：377.7762，實(shí)測(cè)值：377.7759。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: TW2016/9616, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162
[2] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 7, p. 2227 - 2239
[3] Synthesis, 2011, # 15, p. 2387 - 2391
[4] Patent: WO2011/127383, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 74
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 7, p. 1841 - 1844