88312-64-5
中文名稱
2-氨基-3-羧酸甲酯-5-硝基吡啶
英文名稱
Methyl2-aMino-5-nitronicotinate
CAS
88312-64-5
分子式
C7H7N3O4
分子量
197.15
MOL 文件
88312-64-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
88312-64-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氨基-5-硝基煙酸甲酯2-氨基-5-硝基吡啶-3-羧酸甲酯
2-氨基-3-羧酸甲酯-5-硝基吡啶
英文別名
Methyl2-aMino-5-nitronicotinate2-aMino-5-nitronicotinic acid Methyl ester
2-aMino-3-(Methoxycarbonyl)-5-nitropyridine
Methyl 2-aMino-5-nitropyridine-3-carboxylate
Methyl2-aMino-5-nitronicotinate ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：硝基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)199-200 °C
沸點(diǎn)372.3±37.0 °C(Predicted)
密度1.463±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)0.62±0.49(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
14667-47-1
88312-64-5
以2-氨基吡啶-3-甲酸甲酯（10.0g，72.4mmol）為原料，在0℃下，將濃硝酸（65％，3.2mmol，76mmol，1.05當(dāng)量）緩慢滴加到攪拌的濃硫酸（96％，90.5mL，1.69mol，23.3當(dāng)量）懸浮液中。反應(yīng)混合物逐漸恢復(fù)至室溫并持續(xù)攪拌2小時(shí)。將所得棕色混合物小心倒入冰水中，并通過分批加入固體Na2CO3直至完全中和（pH>8）。隨后，用乙酸乙酯（AcOEt）對(duì)水層進(jìn)行三次萃取。合并的有機(jī)層依次用飽和食鹽水和去離子水洗滌，并經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。最后，通過真空蒸發(fā)去除溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氨基-3-羧酸甲酯-5-硝基吡啶（11.7g，收率82%），為無色固體，純度滿足分析要求。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 35, p. 5541 - 5549
[2] Patent: WO2015/189595, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49
[3] Patent: EP1782811, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 42
[4] Patent: EP1669348, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 50