88145-90-8
88145-90-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二羥基-6-氟喹唑啉
6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮
2錛-DIHYDROXYL-6-FLUOROQUINAZOLINE
2,4-Dihydroxy-6-fluoroquinazoline
6-fluoro-1H-quinazoline-2,4-dione
2，4-dihydroxyl-6-fluoroquinazoline
6-fluoro-2,4(1H,3H)-Quinazolinedione
6-Fluoroquinazoline-2,4(1H,3H)-dione
2,4(1H,3H)-Quinazolinedione, 6-fluoro-
6-Fluoro-1,2,3,4-tetrahydroquinazoline-2,4-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
124-38-9
61272-77-3
88145-90-8
在氬氣保護下，將2-氨基-5-氟苯腈（1 mmol）溶解于DMSO-d6（1 mL）中，加入催化劑（0.01 mmol），置于不銹鋼高壓釜內(nèi)。密封高壓釜后，加熱至110℃，并通入二氧化碳至壓力達到2 MPa。在110℃下，通過磁力攪拌使混合物反應(yīng)3小時，完成環(huán)化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將高壓釜置于冰浴中冷卻，隨后緩慢釋放壓力。通過1H NMR分析，使用3,5-二甲氧基芐醇作為內(nèi)標(biāo)，測定6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮的化學(xué)產(chǎn)率。對于放大實驗（6 mmol 2-氨基-5-氟苯腈，6 mL DMSO），按照相同條件進行羧化環(huán)化反應(yīng)。反應(yīng)完成后，同樣冷卻并減壓，將反應(yīng)混合物倒入水（60 mL）中。通過過濾收集沉淀，依次用水和乙醚洗滌，最后在35℃下真空干燥15小時，得到純凈的6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮。
參考文獻：
[1] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 7, p. 5032 - 5037
[2] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 24, p. 2914 - 2920
[3] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 6, p. 3142 - 3148
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 14, p. 2555 - 2559
[5] Patent: CN105153048, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0124; 00125